甲醇的制备方法

甲醇的制备方法

合成法

1.甲醇的生产，主要是合成法，合成的化学反应式为：

2H2+CO→CH3OH[3]

2.将合成后的粗甲醇，经预精馏脱除甲醚。(高压法最先实现工业合成的方法，但因其能耗大，加工复杂，材质要求苛刻，产品中副产物多，由ICI低压和中压法及Lurgi低压和中压法取代。工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序。)

3.将粗甲醇净化，净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH值;精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发的乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。

4.将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇。

5.BV-Ⅲ级甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可。[1]

干馏法

最早是用木材干馏法生产甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游离状态的甲醇非常的少，故这种方法既浪费木材，产品又含有丙酮等杂质，并且很难除去。因为这种方法不能满足需要，1924年以后，人们开始逐渐停止使用这个方法。

贞芪扶正颗粒的含量测定

取本品约15g(无糖型5g)，精密称定，加水20ml溶解，置分液漏斗中，用石油醚提取4次(20、15、15、15ml)，水层用正丁醇提取4次(25、20、20、20ml)，合并提取液，用无水硫酸钠脱水后，减压除去正丁醇，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，作为供试品溶液。另取黄芪甲甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(30：10：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描，波长λ<[s]>=530nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每袋含黄芪按黄芪甲甙(C44H18O4)计，不得低于0.6mg。

酒精的介绍

乙醇在常温常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，低毒性，纯液体不可直接饮用;具有特殊香味，并略带刺激;微甘，并伴有刺激的辛辣滋味。易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物，能与水以任意比互溶。能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮和其他多数有机溶剂混溶，相对密度(d15.56)0.816。

乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%~75%的乙醇作消毒剂等，在国防化工、医疗卫生、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。

乙醇与二甲醚(即甲醚)互为官能团异构体。

陈皮的简介

【药材名称】陈皮

【拼音】Chén Pí

【英文名】PERICARPIUM CITRI RETICULATAE

【别名】橘皮

【来源】本品为芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco 及其栽培变种的干燥成熟果皮。药材分为“陈皮”和“广陈皮”。采摘成熟果实，剥取果皮，晒干或低温干燥。

【性状】陈皮：常剥成数瓣，基部相连，有的呈不规则的片状，厚1～4mm。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹及凹下的点状油室;内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。质稍硬而脆。气香，味辛、苦。

广陈皮：常3瓣相连，形状整齐，厚度均匀，约1mm。点状油室较大，对光照视，透明清晰。质较柔软。

【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的作连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁增厚，气孔类圆形，直径18～26μm，副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面形、菱形或双锥形，直径3～34μm，长5～53μm，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3～5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。螺纹、孔纹和网纹导管及管胞较小。

(2)取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂，展开约3cm，取出，晾干，再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂，展至约 8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【炮制】除去杂质，喷淋水，润透，切丝，阴干。

【性味】苦、辛，温。

【归经】归肺、脾经。

【功能主治】理气健脾，燥湿化痰。用于胸脘胀满，食少吐泻，咳嗽痰多。

【用法用量】3～9g。

【贮藏】置阴凉干燥处，防霉，防蛀。

【摘录】《中国药典》

怎么鉴别穿心莲的好坏

1、取本品叶用水润湿1h，撕去表皮加碱性3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液，立即置显微镜下，可见叶肉组织中出现紫红色。或取穿心莲叶，置苯液中浸泡24h，可见叶的两面析出空心莲内酯类的板状结晶，柱状结晶，将结晶挑置滤纸上，加碱性3,5-二硝基苯甲酸甲醇试液显紫红色。

2、取本品粉末约1g，加乙醇20ml，置水浴中加热至沸，滤过，滤液加活性炭0.3g，搅拌，滤过。取滤液1ml，加3,5-二硝基苯甲酸试液与乙醇制氢氧化钾试液等溶的混合液1~2滴，即显紫红色(活泼次甲基的反应)，另 取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液1~2滴，显橙色，放置逐渐转为棕色，另取滤液1ml，加碱性三硝基苯酚试液1-2滴，显橙色，放置逐渐转为棕色(活泼次甲基的反应);再取滤液1ml，加乙醇制氢氧化钾试液数滴，膛渐显红色，放置后变为黄色。(检查内酯)

3、薄层色谱 取本品粉末0.5g，加乙醇5ml，回流提取30min，提取液为供试品深液。另取穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的乙醇液为对照品深液。吸取二溶液点同一硅胶G薄层板上。以氯仿-无水乙醇(19：1)展开，展距12.5cm，用2%3,5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与 0.5mol/L乙醇制氢氧化钾的乙醇溶液等容混合液喷后，105℃加热5min，供试品色谱与对照品色谱相应位置处显相同颜色斑点。

黄芩应该怎样鉴别

(1) 该品粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～ 250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72μm。木纤维多碎断，直径约12μm ，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径 2～10μm，脐点明显，复粒由 2～3 分粒组成。

(2) 取该品粉末1克，加甲醇20毫升，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1克，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5微克，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮- 甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显一相同的暗绿色斑点。

甘露醇的制备方法

目前，世界上工业生产甘露醇主要有二种工艺，一种是以海带为原料，在生产海藻酸盐的同时，将提碘后的海带浸泡液，经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩，、冷却结晶而得;一种是以蔗糖和葡萄糖为原料，通过水解、差向异构与酶异构，然后加氢而得。

我国利用海带提取甘露醇已有几十年历史，这种工艺简单易行，但受到原料资源、提取收率、气候条件、能源消耗等限制，长期以来，其发展受到制约。上世纪我国的甘露醇年产量始终未超过8000吨。我国的合成法工艺在上世纪八十年代开始试验、九十年代问世，时间不长，但由于其具有不受原料限制、适合大规模生产等优点，已经取得了长足的发展。

甲醇中毒的治疗有哪些

根据接触史、临床表现和实验室检查，排除其他类似症状急性中毒，一般不难做出诊断d典型的临床过程为先有中枢神经系统抑制，随后出现代谢性酸中毒、眼部损害和进行性脑实质损伤。口服中毒者可出现呼吸道症状。对有视物模糊的主诉，意识尚清晰的患者。实验室检查出现酸中毒，则强有力地堤尔有甲醇中毒的可能。对原因不明的昏迷并发酸中毒恩者，排除糖尿病后，应及早进行血液甲醇测定和脑cT检查。因甲醇引起视力减退问时多有眼底和视野的改变，所以只有将患者主诉与眼科检查(瞳孔、眼底和视野结果综合分析，才能做出准确的诊断)轻度急性中毒：

消除已吸收的甲酵，促进排泄 职业性中毒患者立即移离现场，脱去污染衣物。口服中毒患者，视病情催吐、洗胃。重度中毒患者、血液甲醇浓度>15.6mm.1/L、甲酸浓度>4.34mm01/L者或并发肾功衰竭时应及时采用血液透析疗法。治疗应持续到dh液印酵浓度为omm01/L时为止。血液透析可极为有效的清除甲醇，是抢救中、重度甲醇守毒的重要手段。dn浓溜流和利尿无肯定疗效。纠正酸中毒 根据动脉血气、二氧化碳结合力测定及临床表现，及早给予碳酸氢钠溶液。使用解毒剂乙醇 阅乙醇可以竞争性争夺醇脱氢酶与醛脱氢酶作用位点，抑制甲醇的代谢，减少代谢产物甲醛和甲酸的产生，有利于透析治疗清除甲醇。甲醇中毒时立即用乙醇治疗，中重度中毒病人应该用到病人开始血液透析。乙醇可以15E或静脉点滴。日前国内尚无可供静脉应用的乙醇制剂。

益智康脑丸的鉴别

(1)取本品15g，剪碎，存100℃干燥2小时，置圆底烧瓶中，加氯仿50ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材1g，加甲醇5ml，浸渍2小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取补骨脂素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯(7:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

(2)取本品9g，剪碎，加 70%乙醇溶液10ml，放置30分钟，加醋酸乙酯40ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取扶芳藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000 年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-醋酸乙酯(9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。

(3)取本品9g，剪碎，加氯仿40ml，加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾_干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

甘草的药材鉴别

性状鉴别

(1)本品横切面：木栓层为数列棕色细胞。皮层较窄。韧皮部射线宽广，多弯曲，常现裂隙;纤维多成束，非木化或微木化，周围薄壁细胞常含草酸钙方晶;筛管群常因压缩而变形。束内形成层明显。木质部射线宽3～5列细胞;导管较多，直径约至160μm;木纤维成束，周围薄壁细胞亦含草酸钙方晶。根中心无髓;根茎中心有髓。粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。

(2)取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

理化鉴别

1. 取本品粉末置白瓷板上，加80%(V/V)硫酸数滴， 显黄色， 渐变橙黄色(甘草甜素反应)。

2. 薄层层析

样品液：取本品粉末1g，加乙醚40ml加热回流1小时，过滤，药渣加甲醇30ml加热回流1小时，过滤，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，合并提取液，用水洗涤3次后，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解。

对照品液：甘草酸加甲醇制成每1ml含2mg的溶液。

展开：硅胶G薄层板， 点样5(l ，以酯酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(30∶2∶2∶4) 为展开剂，展距8cm。

显色：以硫酸乙醇液喷雾，105℃加热，在紫外灯(365nm)下检视，供试品溶液色谱在与对照品溶液色谱的相应位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定

照高效液相色谱法：

1.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液一冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸单铵盐峰计算应不低于2000。

2.对照品溶液的制备：取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg)。

3.供试品溶液的制备：取本品中粉约0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约45ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)30分钟，取出，放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，即得。

4.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。

拟撤添加剂/甘草

卫生部在其官方网站发函，拟撤销2，4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂，茶黄色素、茶绿色素、柑桔黄、黑加仑红等不少着色剂便位列其中。卫生部曾于今年1月公开征求55种食品添加剂安全性和工艺必要性意见。根据征求意见情况并经组织专家审核，2，4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已不具备技术必要性，拟根据有关规定予以撤销。

酒精是不是乙醇

是的。

酒精是乙醇溶液的别名，按照用途，可以分为医用、工业、食品酒精等。常温常压下的乙醇是一种无色透明液体，易燃易挥发，有刺激性气味，低毒性，易溶于水溶液，能与氯仿、乙醚、甲醇、丙酮等多数的有机溶剂混溶。

生活中之所以有75%酒精和95%酒精主要是其中的乙醇浓度不一样，但实质上这两者都是由乙醇制成的。

厚朴怎么鉴别

(1) 该品横切面：木栓层为10余列细胞;有的可见落皮层。皮层外侧有石细胞环带，内侧散有多数油细胞及石细胞群。韧皮部射线宽1～3列细胞;纤维多数个成束;亦有油细胞散在。粉末棕色。纤维甚多，直径15～32μm ，壁甚厚，有的呈波浪形或一边呈锯齿状，木化，孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形，卵圆形或不规则分枝状，直径11～65μm，有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形，直径50～85μm ，含黄棕色油状物。

(2) 取该品粉末0。5g，加甲醇5ml ，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取厚朴酚与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml 各含 1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇(27:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 1%香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

止痛化癓胶囊的药物分析

方法名称： 止痛化症胶囊-丹参素的测定-高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定止痛化症胶囊中丹参素的含量。

本方法适用于中成药止痛化症胶囊。

方法原理： 本品加盐酸溶液超声处理，放冷，补重，摇匀，上清液用乙酸乙酯提取，提取液回收溶剂至干，残渣加50%甲醇溶解，稀释，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长283nm处检测丹参素的吸收值，计算出其含量。

试剂： 50%甲醇

盐酸

乙酸乙酯

二甲基甲酰胺

冰醋酸

仪器设备： 仪器

高效液相色谱仪

色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按丹参素峰计算应不低于6000。

紫外吸收检测器

色谱条件

流动相：甲醇 水 二甲基甲酰胺 冰醋酸=2 95 2 1

检测波长：283nm

柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

对照品溶液的制备

精密称取丹参素钠对照品适量，加50%甲醇制成每1mL含50mg的溶液。(相当于每1mL含丹参素45mg)

供试品溶液的制备

取装量差异项下的本品内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸溶液(1→50)50mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用盐酸溶液(1→50)补足减失的重量，摇匀，加入氯化钠5g，摇匀，离心，精密量取上清液25 mL，置分液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取4次(50 mL，30 mL，20 mL，20 mL)，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长283nm处测定丹参素(C9H10O5)的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p372。

红参的含量测定

红参照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.05%磷酸溶液(99:400)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Re对照品12.5mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀;另精密称取人参皂苷Rg1对照品10mg，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含人参皂苷Rg10.4mg;含人参皂苷Re0.25mg)。供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加氯仿40ml，加热回流3小时，弃去氯仿液，药渣挥去氯仿，连同滤纸筒移至100ml具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各10μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.20%。